X
تبلیغات
صـــنایع شــیمیایی - آزمایشگاه شیمی آلی


صـــنایع شــیمیایی

تهیه گاز متان در آزمایشگاه
 

 

مقدمه:

متان از گروه هیدروکربن‌های سیر شده زنجیری یا آلکانها می‌باشد که فرمول عمومی آنها CnH2n+2 می‌باشد. گاز طبیعی که در منازل وجود دارد و مورد استفاده قرار می‌گیرد، مخلوطی از هیدروکربن‌های زنجیری سیر شده است که %95 از آن ، گاز متان است.متان ، گازی است بی‌رنگ ، بی‌بو و در آب نامحلول که نقطه ذوب آن 182- درجه سانتی‌گراد و نقطه جوش آن 162- درجه سانتی‌گراد است. و در اثر ترکیب با گاز اکسیژن ، تولید گاز دی‌اکسید کربن و بخار آب و حرارت می‌کند.

هر یک از چهار اتم هیدروژن به وسیله پیوند کوالانسی ، به اتم کربن متصل شده اند . وقتی کربن به چهار اتم دیگر متصل باشد اربیتالهای پیوندی آنها SP3 است .این آرایش 4 وجهی می باشد.

به علت اینکه مولکول متان بسیار متقارن می باشد ، قطبیت های انفرادی پیوند ها کربن ، هیدروژن همدیگر را خنثی می کنند ، در نتیجه کل مولکول غیر قطبی می باشد .با توجه به قاعده تجربی که می گوید ، هم نوع در هم نوع (از نظر قطبیت) حل می شود می توان گفت که متان به صورت جزئی در آب حل می شود ولی در مایعات الی مانند بنزین ، اتر و . . . بسیار حل می شود .

روش کار:

(در کتاب آزمایشگاه شیمی آلی صنایع شیمیایی تهیه متان بوسیله ی بالون توضیح داده شده که عملاً انجام آن و جمع آوری گاز حاصل مشکل است.در اینجا تهیه متان را با استفاده از روشی ساده تر بیان میکنم که نتیجه ی بهتری نیز نسبت به روش فوق دارد.)

7 گرم سدیم استات را در کپسول چینی حرارت می دهیم تا آب تبلور خود را از دست بدهد. سپس 5 گرم از آن را نرم کرده و همراه 10 گرم آهک سده در یک لوله ازمایش بزرگ میریزیم.

در لوله ی آزمایش بزرگ را که مخلوط آهک سده و سدیم استات را در آن ریخته ایم،توسط یک درپوش سوراخ دار می بندیم و در قسمت منفذ درپوش یک لوله رابط شیشه ای L شکل  قرار میدهیم.و آن را به کمک یک گیره روی چراغ گازی گرفته و حرارت میدهیم.پس از چند دقیقه گاز متان تولید شده و دهانه ی لوله ی رابط خارج می شود.می توانیم یک کبریت روشن را به لوله نزدیک کنیم و روشن شدن گاز خروجی از لوله رابط را مشاهده کنیم.

واکنش تولید گاز متان در این آزمایش طبق واکنش زیر است:

CH3COONa + NaOH(NaOH,CaO) Na2CO3 + CH4

 

آهک سده (NaOH,CaO) : منظور از آهک سده، آهک مخلوط با سود سوزآور است.مثلاً در اینجا می توانیم 5گرم آهک(کلسیم اکسید) و 5 گرم سود را در هاون تمیز با هم کمی نرم کرده و کاملاً مخلوط کنیم.آهک سده توانایی جذب بخشی ناخالصی های گاز متان تولید شده مانند SO2 و CO2را دارد.

(آزمایشگاه شیمی آلی- دوم صنایع شیمیایی)

 

+نوشته شده در جمعه 11 تیر1389ساعت10:6توسط س |
تهیه ی بنزوئیک اسید ( آز.شیمی آلی- دوم صنایع شیمیایی )

 

تهیه ی بنزوئیک اسید( از طریق اکسایش تولوئن)

آلکانها نسبت به واکنش گرهای اکسید کننده مانند پتاسیم پرمنگنات و پتاسیم دی کرومات K2Cr2O7 کاملاً واکنش ناپذیر هستند.بنزن نیز در مقابل این عوامل پایدار است. اما در آلکیل بنزن ها ، حلقه ی بنزنی،زنجیر جانبی آلیفاتیک را نسبت به اکسایش حساس میکند و زنجیر جانبی تا آخرین کربن متصل به حلقه ی آروماتیک اکسید می شود.و فقط گروه کربوکسیل باقی می ماند –COOH

اکسایش زنجیر جانبی در آلکیل بنزنها دشوارتر از اکسایش یک آلکن است و به زمان زیاد و حرارت نیاز دارد.

 بخش عملی:

2 سی سی تولوئن، سه گرم پتاسیم پرمنگنات، 50 سی سی آب مقطر، 1 سی سی محلول قلیایی 10 درصد و چند عدد سنگ جوش را داخل یک بالن ته گرد 250 سی سی می ریزیم.بالن را داخل شوف بالن قرار داده و روی آن یک خنک کننده(کندانسور) بصورت عمودی وصل می کنیم.(تا ماتع از خروج بخارات محلول هنگام جوشیدن شود).

شوف بالن را روشن کرده و حرارت را به مدت 1.5 ساعت ادامه می دهیم.سپس حرارت را متوقف و بالن حاوی مواد واکنش را بعد از کمی سرد شدن با محلول رقیق سولفوریک اسید،اسیدی می کنیم.(می توان با کاغذ pH اسیدی بودن آن را امتحان کرد.)

 توجه:در مواد اولیه واکنش علاوه بر مواد اصلی مثل تولوئن و پتاسیم پرمنگنات از کمی محلول سود نیز استفاده کرده بودیم.محصول واکنش اسید است و استفاده از سود سبب تشکیل نمک آن اسید و پیشرفت واکنش به سمت راست یعنی حصولات می شود.در این قسمت در واقع با افزودن اسید،نمک با گرفتن H+ دوباره به حالت اسید بر می گردد که همان محصول مورد نظر ماست.

با افزودن اسید بلورهایی داخل محلول و مخصوصاً روی سطح آن پدیدار می شود.ولی رنگ آن هنوز بنفش تیره است.(به دلیل استفاده از پتاسیم پرمنگنات).سپس به محلولی که اسیدی شده است مقداری سدیم سولفیت Na2SO3  را به کمک اسپاتول( قاشقک) اضافه می کنیم تا رنگ محلول از بین برود.

توجه: در صورتی که در این مرحله بعد از افزودن مقدار کافی سدیم سولفیت،محلول بی رنگ نشود،احتمالاً محلول باید باز هم مقداری اسیدی شود.و اگر باز بی رنگ نشد، مدت زمان کافی واکنش کم و واکنش کامل نبوده است.

 بعد از بی رنگ شدن محلول و سرد شدن آن ،بلورهای سفید بنزوئیک اسید داخل محلول مشخص خواهد بود که برای صاف کردن آنها باید تبلور مجدد انجام داد.

- از کاربردهای اکسایش آلکیل بنزن ها می توان به تهیه برخی اسیدهای آلی اروماتیکی مثل بنزوئیک اسید و همچنین شناسایی آلکیل بنزن ها اشاره کرد،(که با اکسایش شاخه آلیفاتیک به جای آن در همان موقعیت شاخه اولیه،گروه هیدروکسیل قرار خواهد گرفت.)

 

+نوشته شده در دوشنبه 23 فروردین1389ساعت0:20توسط س |
تهیه استیلن ( و شناسایی آن)

 

مقدمه:

استیلن اولین عضو خانواده ی آلکین ها و به فرمول C2H2 است.

این گاز در طبیعت وجود ندارد اما از سوختن ناقص مواد آلی مثل نفت بدست می آید.

استیلن گازی است بی رنگ و سبک تر از هوا.اگر خالص باشد بی بو است.اما استیلن ناخالص به علت وجود PH3(فسفین)  و H2S بویی شبیه بوی سیر دارد.

* کاربردهای استیلن:

از گرمای سوختن استیلن که حدود 3000درجه سانتیگراد است برای ذوب کردن،بریدن و جوش دادن فولاد استفاده می شود.

از استیلن در تهیه کائوچوی مصنوعی(PVC) استفاده می شود.

همچنین ماده ی اولیه سنتز تعداد زیادی از مواد مهم آلی از جمله استیک اسید است.

 * روش های تهیه استیلن در صنعت:

 

CH2=CH2--> HCCH + H2

2CH4 --> C2H2 +3H2

6CH4 + O2 --> 2C2H2 + 2CO + 10 H2

 

* روش آزمایشگاهی تهیه استیلن:

افزایش آب به کلسیم کربید

 CaC2 + 2H2O --> 2C2H2 + Ca(OH)2 

گاز استیلن را پس از تولید از ظرف محلول مس سولفات عبور میدهند تا ناخالصی های آن مثل فسفین و هیدروژن سولفید،توسط محلول جذب شده و از گاز استیلن حذف شود. ( برخی اوقات در آزمایشگاه به دلیل کم بودن مقدار استیلن  و در نتیجه کم بودن فشار گاز تولید شده، عبور دادن آن از محلول مس سولفات عملی نیست.)

وسایل و مواد لازم:

بالن دو دهانه( و یا بالن ته گرد معمولی با درپوش دارای دو منفذ) ، آبفشان(پیست) ، لوله ی آزمایش متوسط، شیلنگ باریک،محلول رقیق پتاسیم پرمنگنات،سولفوریک اسید، کلسیم کربید خالص، محلول 1/0 مولار نقره نیترات آمونیاکی، محلول 1/0 مولار مسI کلرید آمونیاکی

(قبل از شروع به تهیه استیلن محلول های مورد نیاز گفته شده در بالا را تهیه می کنیم.)

 

روش کار:

چند تکه کلسیم کربید را داخل بالن قرار می دهیم و در بالن را با یک درپوش پلاستیکی سوراخ دار می بندیم.دهانه ی دیگر بالن را هم با در پوش سوراخ دار بسته و شیلنگی را به آن متصل می کنیم.داخل منفذ درپوش اولی لوله ی آبفشان را به طوری قرار می دهیم که کاملاً منفذ آن بسته شود و گاز تهیه شده از آن قسمت نشت نکند.شیلنگی را که به دهانه ی دوم بالن وصل شده است،داخل محلول رقیق پتاسیم پرمنگنات که در لوله ی آزمایش ریخته ایم، قرار می دهیم تا هنگام تولید استیلن و خروج آن،بتوانیم آن را توسط این محلول شناسایی کنیم.

پس از آماده کردن این مراحل، آب را از طریق آبفشانی که به بالن وصل کرده ایم داخل بالن میریزیم و همزمان بالن را تکان میدهیم تا آب و کلسیم کربید با هم کاملاً واکنش دهند.در این حالت استیلن تولید شده از بالن توسط شیلنگ خارج شده و وارد محلول پتاسیم پرمنگنات می شود و رنگ ارغوانی آن را به قهوه ای(رسوب MnO2  )تغییر می دهد.

C2H2 + 2 KMnO4 --> 2 HCOO-K+ + 2MnO2

همین آزمایش را دوباره تکرار می کنیم و این بار به جای محلول پتاسیم پرمنگنات یک بار از محلول نقره نیترات آمونیاکی و بار دیگر از محلول مس کلرید آمونیاکی استفاده می کنیم.

استیلن چون یک آلکین پایانه ای (ابتدایی) است با هر دوی این ترکیبات واکنش جانشینی انجام میدهد و رسوب تولید می کند.

C2H2 + 2Ag(NH3)+2 NO3- --> AgC≡CAg + 2NH4NO3 + 2NH3

C2H2 + 2Cu(NH3)+2 Cl --> CuC≡CCu + 2NH4Cl + 2NH3

Ag2C2: رسوب سفید رنگ( نقره استیلید)

Cu2C2: رسوب قرمز آجری ( مس استیلید)       

توجه: آزمایش دور از شعله انجام شود.در اثر نزدیک کردن شعله به مخلوط گاز استیلن و هوا،سوختن آن همراه انفجار است.

2C2H2 + 5 O2 --> 4CO2 +2 H2O

 

استیلن به دلیل داشتن درصد بالایی از کربن،با شعله ی زرد دودکننده ای می سوزد.

 

+نوشته شده در دوشنبه 17 اسفند1388ساعت18:45توسط س |
تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی

 

اکثر ترکیبات آلی در آب کم محلول و نامحلول هستند. پس نمی توان به طریق حل کردن در آب و تست هایی که در محلول های آبی قابل انجام اند آنها را تشخیص داد. یک ترکیب آلی حتی اگر به جز کربن و هیدروژن دارای عناصری مثل هالوژن،گوگرد،نیتروژن و... باشد،عناصر آن با این تست های رایج قابل شناسایی نخواهد بود.برای تشخیص این عناصر در ترکیبات آلی ابتدا باید آنها را به ترکیبات معدنی یونیزه تبدیل کرد سپس شناسایی نمود. این تبدیل ممکن است به روشهای مختلف صورت گیرد ولی بهترین روش ذوب ترکیبات با فلز سدیم است. در این روش N به سیانید سدیمNaCN ، گوگرد به سدیم سولفید Na2S و X(هالوژن) به سدیم هالید (NaX) تبدیل می شود که به آسانی قابل تشخیص هستند.

معمولا سدیم به مقدار اضافی به کار برده می شود.در غیر این صورت اگر گوگرد و نیتروژن(هردو وجود داشته باشند) به دلیل کمبود سدیم احتمالا سدیم تیوسیانات (NaSCN) تشکیل میشود. در این صورت در تشخیص نیتروژن به جای آبی پروس رنگ قرمز مشاهده می شود زیرا به جای یون سیانید (-CN)، یون تیوسیانات (-SCN) خواهیم داشت.

بخش عملی

هنگام کار با سدیم باید نکات ایمنی را کاملاً رعایت کرد، و تمام وسایل مانند کارد و لوله ی آزمایش باید کاملاً خشک باشند.چون واکنش سدیم با آب حالت انفجاری دارد.

مقدار 01/0 گرم از یک ماده آلی مجهول و 005/0 گرم شکر یا ساکارز را با هم مخلوط می کنیم.ساکارز شرایطی را فراهم می کند که احیای عناصر مورد بررسی به یون تحت آن شرایط راحت تر صورت می گیرد. در یک لوله آزمایش کاملا خشک (غیر پیرکس و کوچک) یک تکه سدیم کوچک تمیز به ابعاد تقریبی 4 میلیمتر می اندازیم. (سدیم را به وسیله کاردک تمیز و خشک برمیداریم) و لوله را با گیره گرفته و ته لوله را با شعله کوتاه به ملایمت حرارت می دهیم تا سدیم در داخل لوله ذوب شده و بخارات آن تا ارتفاع حدود 2 سانتی متر بالا رود، سپس لوله را از شعله دور کرده و قسمتی از ماده مجهول مورد نظر را به آن طوری اضافه میکنیم که مستقیما در ته لوله و بر روی دود سفید سدیم ریخته شود. موقع ریختن مواد در لوله آزمایش ممکن است انفجار کوچکی رخ دهد بنابراین این آزمایش را حتما باید زیر هود و تحت نظر مربی آزمایشگاه انجام دهیم.و بعد بتدریج لوله را تا سرخ شدن گرم می کنیم.(موقع حرارت دادن، دهانه لوله را نباید به طرف خود یا فرد دیگری بگیریم.) به همین ترتیب قسمت باقیمانده ماده را نیز اضافه کرده و تا سرخ شدن کامل ادامه می دهیم.سپس آن را از شعله دور میکنیم تا مقداری سرد شود.حدود 2سی سی اتانول به آن اضافه میکنیم تا در صورت وجود سدیم واکنش نداده، الکل آن را خنثی کند. سپس لوله را داخل یک بشر کوچک حاوی 20 میلی لیتر آب مقطر وارد میکنیم تا بشکند.(به کمک یک همزن میتوان آن را شکست). مخلوط داخل بشر را تا جوش حرارت داده و سپس صاف میکنیم. محلول صاف شده باید زلال و قلیایی باشد. در صورتیکه تیره باشد، احتمالا تجزیه ناقص بوده و ذوب قلیایی باید دوباره تکرار شود.

محلول زیر صافی را برای آزمایشات شناساسی زیر به کار می بریم: 

شناسایی گوگرد

در حدود 1 میلی لیتر محلول زیر صافی را در یک لوله آزمایش ریخته و با استیک اسید، اسیدی می کنیم.(شناسایی حالت اسیدی با قرمز شدن کاغذ تورنسل). حال به محلول حاصل چند قطره استات سرب اضافه می کنیم. ایجاد رسوب سیاه رنگ سولفید سرب دلیل بر وجود گوگرد در ماده آلی مجهول اولیه است.

 Na2S+ (CH3COO)2Pb --> PbS + 2CH3COONa

سرب سولفید(PbS) : رسوب قهوه ای مایل به سیاه

شناسایی نیتروژن

حدود 1 میلی لیتر محلول صاف شده را در یک لوله آزمایش ریخته و به آن 5/0 میلی لیتر محلول آهن(II) سولفات اضافه می کنیم و محلول را به آرامی تا نقطه جوش حرارت می دهیم.و سپس دو سه قطره محلول آهن (III) کلرید به آن اضافه کرده و دوباره آن را گرم می کنیم.سپس محلول را با اسید سولفوریک رقیق اسیدی کنید. رسوب یا رنگ آبی پروس دلیل بر وجود نیتروژن است. افزودن 1 میلی لیتر محلول 5% فلوئورید پتاسیم برای تشکیل آبی پروس مفید است.

توجه: در کتاب آزمایشگاه سال دوم صنایع شیمیایی ذکر شده که در تشخیص N برای اسیدی کردن محلول از HCl استفاده شود،در حالی که در این آزمایش برای اسیدی کردن محیط نباید از (HCl) استفاده کرد زیرا به علت تشکیل (FeCl6) زرد رنگ، در محیط به جای آبی پروس رنگ سبز ظاهر میشود.پس بهتر است به جای آن از سولفوریک اسید استفاده شود.)

شناسایی هالوژنها

اگر در ساختمان ماده آلی نیتروژن یا گوگرد حضور داشته باشد با افزایش نیترات نقره به محلول اسیدی تهیه شده از ذوب قلیایی علاوه بر هالید نقره، رسوب سفید AgCN یا رسوب Ag2S نیز تشکیل میشود که مزاحم عمل تشخیص هالوژنها هستند بنابراین قبل از رسوب دادن AgX باید گوگرد و نیتروژن را از محیط عمل خارج سازیم، بدین طریق که به آن اسید نیتریک غلیظ افزوده و محلول حاصل را می جوشانیم تا بر اثر تبخیر حجم آن نصف شود. سپس آنرا سرد کرده و با حجم مساوی آب مقطر رقیق می کنیم.

توجه: اگر با توجه به تست های شناسایی قبلی ماده آلی مورد نظر دارای  گوگرد و نیتروژن نباشد نیازی به انجام مرحله ی فوق نیست.در ضمن دبیر بهتر است ماده ی مجهولی را در اختیار دانش آموزان قرار دهد که حداکثر دارای یک هالوژن باشد تا شناسایی آن برای دانش آموز سال دوم، ساده تر باشد.

حدود 2 میلی لیتر از محلول زیر صافی را در یک لوله آزمایش ریخته و با اسید نیتریک رقیق آنرا اسیدی کرده مقداری محلول نیترات نقره اضافه می کنیم.رنگ رسوب تشکیل شده مشخص کننده نوع هالوژن خواهد بود، اگر رسوب سفید بود نشانه کلر، و اگر زرد کمرنگ باشد نشانه برم، اگر زرد پر رنگ باشد نشانه وجود ید در جسم آلی است. عدم تشکیل رسوب نشان دهنده ی عدم وجود هالوژن در نمونه مجهول می باشد.

 

+نوشته شده در دوشنبه 10 اسفند1388ساعت19:30توسط س |
تهیه اتیلن از اتانول (آزمایشگاه شیمی آلی - دوم صنایع شیمیایی)
 

عنوان آزمایش: تهیه اتیلن

(برای تهیه ی اتیلن روش کارهای مختلفی را می توان در کتابهای شیمی و اینترنت پیدا کرد.اما با وجود یکسان بودن اصل روش،گاهاً دستور کار چندان ساده و ملموس نیست.در این مطلب سعی می کنم ساده ترین روش تهیه اتیلن را که در هر آزمایشگاه شیمی و با ساده ترین امکانات قابل انجام است،بنویسم.)

هدف: تهیه ی اتیلن به روش آزمایشگاهی از اتانول و شناسایی آن با محلول پتاسیم پرمنگنات

مقدمه:

اتیلن ساده ترین آلکن با فرمول C2H4 است.که گازی است بی رنگ و بسیار آتش گیر.

برای تهیه اتیلن روش های مختلفی وجود دارد که از جمله می توان کراکینگ گرمایی اتان(1) و آبگیری از الکل(اتانول) (2)را نام برد.که روش اول صنعتی و روش دوم بیشتر جنبه ی آزمایشگاهی دارد.

 (1) CH3-CH => CH2=CH2 + H2  

 (2) CH3-CH2-OH  =>  CH2=CH2 + H2O

اتیلن ( و سایر آلکن ها) با پتاسیم پرمنگنات اکسید می شوند و به این ترتیب رنگ ارغوانی آن را تغییر می دهند.همچنین با آب برم نیز واکنش داده و رنگ قرمز قهوه ای آن را از بین می برند.(روش های شناسایی آلکن ها)

(C2H4 + 2KMnO4+4H2O= 3 C2H4(OH)2 + 2KOH + 2MnO2(s

 MnO2 منگنز دی اکسید (قهوه ای رنگ)

KMnO4 پتاسیم پرمنگنات (ارغوانی)

پس تغییر رنگ در طی شناسایی از ارغوانی به قهوه ای خواهد بود.

در صورت استفاده از آب برم تغییر رنگ از قهوه ای یا زرد آب برم به بی رنگ خواهد بود.

C2H4+Br2= C2H4Br2

Br2: برم( قهوه ای یا زرد رنگ)

C2H4Br2 : دی برمو اتیلن (بی رنگ)

در انتها می توان گاز خروجی از لوله ازمایش را با احتیاط آتش زد،که در این صورت گاز اتیلن شعله ور می شود.

از اتیلن در صنعت برای تهیه پلاستیک پلی اتیلن بسیار استفاده می شود.همچنین اتیلن نوعی هورمون گیاهی است که در کشاورزی برای رسیدن میوه هایی که بصورت نارس چیده می شوند(مثل موز) استفاده می شود.

روش کار:

یک تکه پنبه کوچک را به کمک همزن شیشه ای یا یک پیپت در ته یک لوله آزمایش بزرگ قرار می دهیم.چند سی سی اتانول را توسط پیپت روی پنبه ای که ته لوله آزمایش گذاشته ایم،میریزیم،به طوری که کاملاً آغشته به الکل شود.(این آغشته شدن به الکل باید در حدی باشد که موقع افقی کردن لوله آزمایش الکل از پنبه نریزد.) سپس لوله آزمایش را به صورت افقی به میله و پایه ی فلزی وصل می کنیم.به کمک اسپاتول مقداری پودر آلومینیوم اکسید(آلومین) را در وسط لوله آزمایش قرار می دهیم.در لوله آزمایش را با یک درپوش سوراخ دار بسته و لوله ی شیشه ای خمیده ای را به آن وصل می کنیم.(مطابق شکل).

در یک بشر کوچک 50 سی سی تا نصف بشر محلول رقیق پتاسیم پرمنگنات( حدود 0.3% ) می ریزیم.و آن را زیر لوله رابط متصل به لوله آزمایش قرار می دهیم.حرارت را(در زیر قسمتی که آلومین قرار داده ایم) آغاز می کنیم.(گاهی نیز شعله را به سمت ته لوله آزمایش(جایی که پنبه را قرار داده ایم می بریم).اتانول در اثر حرارت و به کمک کاتالیزگر،آب زدایی شده و اتیلن تولید می کند.خروج گاز از لوله ی آزمایش با ایجاد حباب در محلول داخل بشر ثابت می شود.بخشی از این گاز بخار آب است و بخشی از آن گاز اتیلن.

با ورود اتیلن به داخل محلول پتاسیم پرمنگنات رنگ آن قهوه ای یا بی رنگ می شود.( بسته به اینکه محیط اسیدی باشد یا نه).

درست به همین روش می توان به جای پتاسیم پرمنگنات از آب برم نیز برای شناسایی اتیلن استفاده کرد.(بهتر است به جای برم از همن محلول پتاسی پرمنگنات برای ناسایی استفاده کرد چون برم سمی است و باعث سوختگی شدید پوست می شود)

در پایان گزارشکار باید نتیجه ی آزمایش و منابع احتمالی خطا را ذکر کرده و با توجه به مطالب گفته شده در مقدمه و متن روش کار،می توان به سوالات مربوطه پاسخ داد.

 

 

+نوشته شده در پنجشنبه 29 بهمن1388ساعت19:56توسط س |
استخراج (آزمایشگاه شیمی آلی 1 - دوم صنایع شیمیایی)

عنوان آزمایش: خالص سازی مواد به روش استخراج

هدف: استخراج آدیپیک اسید از فاز آبی به فاز آلی(اتر)

تئوری آزمایش:

استخراج روشی است برای جداسازی که در آن جسمی از یک فاز به فاز دیگر منتقل می شود. در بعضی مواقع لازم است برای بازیابی یک ماده  آلی از راههایی غیر از تقطیر استفاده شود. یکی از این راهها تماس دادن محلول آبی با یک حلال غیر قابل اختلاط با آب است. اگر حلال مناسب باشد، بیشتر مواد آلی(در اینجا آدیپیک اسید) از لایه آبی به حلال آلی (که با آب امتزاج ناپذیر است) انتقال پیدا میکند.

از نظر کمی پخش یک جسم بین دو حلال غیر قابل امتزاج را بر حسب ضریب پخش K بیان میکنند. به عبارت دیگر ضریب پخش(k) یعنی: نسبت غلظت ماده ی حل شده در حلال اول، به غلظت همان ماده در حلال دوم.

حلالی که برای استخراج انتخاب می شود باید دارای این ویژگیها باشد:

1- با حلالی که دارای ماده مورد نظر است،مخلوط نشود.(سیستم دو فازی تشکیل دهد)

2- K ماده در حلال انتخاب شده بزرگ باشد. (یعنی ماده در حلال دوم بیشتر از حلال اول محلول باشد)

3- حلال نباید ما ماده مورد نظر واکنش دهد.

4- حلال انتخاب شده به آسانی تبخیر شود.

5- حلال نباید ناخالصی ها را استخراج کند.

 در استخراج مایع-مایع از قیف جدا کننده (دکانتور) استفاده می شود.قیف نباید بیشتر از سه چهارم حجم آن پر شود چون در این صورت امکان هم زدن محلول وجود نخواهد داشت.هدف از تکان دادن و هم زدن این است که سطح تماس دو حلال افزایش یابد و ماده حل شده در حلال اول در مدت زمان کمتری بتواند به حلال دوم برود.(در آن حل شود).هر چند ثانیه یک بار باید قیف را برگرداند(شیر به سمت بالا) و آن را به آرامی باز کرد تا گاز قیف خارج شود.این عمل همیشه باید انجام شود ولی در دو حالت اهمیت بیشتری دارد:

1- وقتی که حلال مورد استفاده دمای جوش پایینی داشته باشد.

2- یک محلول اسیدی با محلولی از سدیم بیکربنات استخراج شود.(در این حالت گاز کربن دی اکسید آزاد می شود)

   NaHCO3 + HA = NaA + H2O + CO2

پس از تکان دادن قیف و خارج کردن گازهای آن، قیف جدا کننده را روی گیره ی حلقه ای قرار می دهند و فرصت می دهند تا فازها به خوبی از هم جدا شوند.

لایه ها طوری جدا می شوند که حلال سنگین تر در پایین قرار می گیرد اما گاهی ممکن است به دلیل حل شدن بیشتر ماده در فاز  آلی، حلال آلی پایین تر از آبی قرار بگیرد.برای اطمینان از اینکه کدام فاز آلی و کدام آبی است،در یک بشر کوچک مقداری آب ریخته و سپس با باز کردن شیر قیف جدا کننده چند میلی لیتر از حلال پایینی را به بشری که در آن آب ریخته ایم اضافه می کنیم،اگر دو محلول در یکدیگر حل شوند فاز پایینی آبی است و در غیر اینصورت آلی است.

وسایل و مواد لازم:

آدیپیک اسید، سدیم هیدروکسید، محلول فنل فتالئین، دی اتیل اتر، آب مقطر

قیف جدا کننده، بورت، بشر، همزن، قطره چکان، ارلن،

روش کار:

حلال اول در این ازمایش آب و حلال دوم اتر است.ماده مورد نظر هم آدیپیک اسید می باشد.در این ازمایش میخواهیم آدیپیک اسید را که در آب محلول است،توسط اتر استخراج و به فاز آلی ببریم.

1 گرم آدیپیک اسید را در 100 سی سی آب مقطر حل می کنیم.(همان محلول 1% ).

(از این قسمت می توان غلظت آدیپیک اسید را در فاز آبی حساب کرد.به این صورت که با توجه به وزن آدیپیک اسید و جرم مولکولی آن تعداد مول را حساب کرده و تقسیم بر حجم محلول کنیم.

 m/Mw=1/146=0.0068mol. =تعداد مول

 M=mol/lit = 0.0068/ 0.01 = 0.68Mمولاریته

علاوه بر این می توان بصورت عملی نیز غلظت را در موارد مجهول با استفاده از تیتراسیون با یک محلول باز حساب کرد.)

25 سی سی از این محلول را در قیف جدا کننده می ریزیم و به آن 30 سی سی اتر اضافه می کنیم.عمل استخراج را با توجه به نکات عملی گفته شده انجام می دهیم و سپس مدتی قیف را روی حلقه ساکن می گذاریم تا دو فاز از هم جدا شوند.و هر فاز را بصورت جداگانه داخل ارلن می ریزیم.

در این حالت و پس از انجام عمل استخراج،آدیپیک اسید که در فاز آبی بود به فاز اتری(آلی) منتقل می شود.اما برای اینکه بدانیم چه مقدار از آدیپیک اسید به فاز آلی منتقل شده است، محلول اتری به دست آمده از عمل استخراج را،با محلول سدیم هیدروکسید تیتر می کنیم.

M1V1= M2V2

 M1 مولاریته اسید در فاز آلی

V1 حجم فاز آلی

M2 مولاریته محلول سدیم هیدروکسید ( این محلول را خودمان تهیه می کنیم پس مقدار مولاریته ی آن را می توانیم با توجه به جرمی از سود که در مقدار مشخصی آب حل کرده ایم حساب کنیم)

V2 حجم محلول سدیم هیدروکسید مصرف شده (در تیتراسیون)

(چون آدیپیک اسید یک اسید دو عاملی است حتماً باید موقع محاسبه غلظت بعد از انجام تیتراسیون ضریب دو را نیز در فرمول فوق واردکنیم.)

به این ترتیب می توان مولاریته اسید در فاز آلی یعنی M1 را بدست آورد.و به این ترتیب متوجه می شویم که چه مقدار از اسید از فاز آبی به فاز آلی منتقل شده است.و در این حالت K  به آسانی قابل محاسبه خواهد بود.

مثلاً اگر مولاریته با انجام تیتراسیون 0.5 مولار بدست اید.در این حالت K به این صورت خواهد بود:

0.18 = 0.5 - 0.68 = غلظت اسید باقی مانده در فاز آبی

 0.5= غلظت اسید در فاز آلی

K= 0.5/0.18= 2.77

مفهوم این عدد این است که ماده مورد نظر در حلال دوم(اتر) 2.77 برابر حلال اول(آب) حل می شود.

در پایان می توان به این سوالات پاسخ داد:

1- وزن اسید در لایه ی اتری و آبی چقدر است؟

راهنمایی: مولاریته اسید در هر دو فاز را بدست آوردیم.برای به دست آوردن وزن اسید در هر لایه کافیست به حجم برداشته شده از دو حلال دقت کنیم. یعنی با داشتن مولاریته و حجم به راحتی تعداد مول را بدست آورده و تعدا مول را با استفاده از جرم مولکولی اسید،به وزن(جرم) تبدیل کنیم.

2- درصد اسید در لایه ی اتری و آبی چقدر است؟

راهنمایی: پس از بدست اوردن جواب سوال اول، می توان درصد وزنی وزنی را نیز حساب کرد. مثلا اگر وزن ترکیب در 25 سی سی 2 گرم باشد،بدیهی است که در صد سی سی 8 خواهد بود(8درصد)

3- بازده استخراج چقدر است؟

راهنمایی: در حالت ایده آل (یعنی بازده 100%) باید کل اسید از فاز آبی به آلی منتقل شود که مطمئناً این گونه نیست.و مقداری از اسید در آب باقی خواهد ماند.بازده را در اینجا می توان برحسب غلظت یا وزن حساب کرد.(که جوابها یکی است)

بازده= مقدار استخراج شده ی اسید تقسیم بر مقدار اولیه اسید

4- غلظت کل اسید داده شده در مجهول اولیه چقدر بوده است؟

غلظت اولیه اسید در بالا در متن روش کار حساب شد. و یا می توانستیم از طریق تیتراسیون محاسبه کنیم.

5- K را محاسبه کنید.

مقدار فرضی k در بالا حساب شد. به همان روش می توان مقدار k را در آزمایش حساب کرد.

در پایان آزمایش باید نتیجه گیری و منابع خطا ذکر شود.

* جدول خصوصیات آدیپیک اسید جهت اطلاع بیشتر:

(استخراج انواع مختلفی دارد.در این مطلب فقط سعی کردم بخشی را که بیشتر به فصل ۱۱ کتاب آز.شیمی آلی مربوط می شد،توضیح دهم.پاسخ سؤالات را به طور کامل ننوشته ام ولی با راهنمایی های انجام شده،حل کردن آنها بسیار ساده خواهد بود.بهتر است قبل از مراجعه به راهنمایی ها،شخصاً در مورد جوابها فکر کنید.)

+نوشته شده در پنجشنبه 22 بهمن1388ساعت20:4توسط س |